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316bet体育在线官方网站用还原剂时它不能还原的元素

来源:316bet体育在线官方网站   时间:2019/4/23 14:17:37

钼标准溶液:0.5克316bet体育在线官方网站钼加20毫升硝酸(1:3)及5毫升硫酸(浓)加热并冒硫酸烟,冷却,用水稀释至1升,1毫升一0.5毫克钼。取此溶液100毫升,再加水稀释至1升,1毫升- 50微克钼。称取0.1 v0.5克试样于200毫升烧杯中,加20毫升王水和10毫升磷酸加热溶解后,加10毫升浓硫酸继续加热冒硫酸烟,冷却,316bet体育在线官方网站加少量水溶解盐类后移入100或200毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,加约0.5克还原铁粉,摇匀。取5毫升(含钼量控制在25-- 200微克)溶液2份于50毫升容量瓶内。

显色液:加入6毫升硫酸(1:1)、10毫升水、10毫升硫氰酸铵、10毫升抗坏血酸,每加一种试剂后须摇匀,加水至刻度,316bet体育在线官方网站摇匀,放置20分钟后在470毫微米波长下以空白作比较测量消光。

空白液:除不加硫氰酸铵外,其它同显色液加入的各种试剂。

标准曲线的绘制:取0.1- 0.5克纯铁按分析手续进行溶解并组成溶液后,取5毫升数份,分别加入0~200微克钼标准溶液,再按上述步骤操作。在空白液内加不加硫氰酸铵溶液,分析者尚未统一见解。如果加入硫氰酸盐,316bet体育在线官方网站则空白液(不加钼标准液)内显微红色,增加抗坏血酸的用量,无效果,这样会使钼的分析结果约偏高0.01~0.03%(与不加硫氰酸盐的空白液作比较而言)。有人认为:在空白液内不能加硫氰酸盐,其原因是:用抗坏血酸作还原剂时,它不能还原微量的三价铁的硫氰酸盐。有人认为:纯铁作底液,由于纯铁中很可能存在微量钼,故加入硫氰酸盐较为合理。

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